لم تنال طرق تحضير العينات الاهتمام الكافي في الكيمياء التحليلية, وبالرغم من التقدم الهائل الذي تحقق في مجال الاجهزة التحليلية الا ان طرق تحضير العينات ما زالت تراوح مكانها, وفي مجال الامتصاص الذري فان العينة يمكن ان تكون سائلة او صلبة, ويلجأ احيانا الى عمليات تركيز العينات خاصة تلك التي تراكيزها قليله مثل العينات البيئية . ويلجأ الى تبخير العينات السائلة من اجل زيادة تركيزها. اما العينات الصلبة فيجري تحويلها الى شكل سائل بواسطة تحطيمها او اذابتها بطرق مختلفة . والمشكلة الاهم بعمليات تحضير العينات احتمال حصول تلوث والذي ينتج عن استعمال كيماويات غير نقية او استعمال اوعية غير نظيفة بالاضافة لاحتمال وجود اخطاء في عمليات الهضم والتخفيف او اخطاء بشرية.
كيف يمكن ان نمنع حدوث تلوث للعينة ؟
واستعمال كيماويات ذات نقاوة عالية وان كانت باهظة الثمن, والحرص على استعمال ادوات زجاجية نظيفة والتركيز على (تاريخ) هذة الادوات والتاكد من تنظيفها بعد الاستعمال مباشرة و نقعها في محلول 10% من حامض النيتريك وغسلها بعد ذلك بماء عالي النقاوة سواء كان ماء مقطر او ماء منزوع الايونات, ولا ننسى اهمية طريقة تخزين وابقاء الاوعية مغلقة باحكام كي لا يتسرب اليها الغبار والذي هومصدر رئيس للمعادن مثل الالمنيوم , والعامل البشري مهم في احتمال حصول التلوث ,فمثلا قشرة الرأس والايدي المتعرقة هي مصادر محتملة للتلوث, وكاجراء وقائي يفضل ارتداء قفازات خاصة ولبس النظارات الواقية وارتداء قبعة مناسبة, قد تبدو هذه الاجراءات غير عملية في المختبرات بشكل يومي ولكن ماذا عن الاحتياطات المطلوبة في الصناعات النووية واشباه الموصلات ؟
عملية معالجة تركيز المعادن
غالبا ما يكون تركيز المعدن قريبا او اقل من حد الكشف للجهاز المستخدم . نلجأ في هذه الحالة الى استعمال جهاز ذو حساسية فائقة , او نلجأ الى عملية تركيز للعينة التي تكون غالبا بشكل سائل, وفي حالة المواد الصلبة يمكن زيادة وزن العينة وبالتالي تزيد من كمية المعدن.
ويمكن ان نحتاج الى اجراء عمليات فصل للتخلص من التداخلات او لنميز بين الاشكال الكيميائية للمعدن مثلا بين حالات الاكسدة, ويتوفر معلومات عن هذه الطرق في المراجع العلمية
تقنيات التحطيم
تتضمن تحرير العنصر المطلوب من المكونات التداخلية باستعمال مواد كيماوية مثل مواد مؤكسدة او احماض مؤكسدة او مواد انصهارية او حراره, وسيئة استعمال احماض مع حرارة حدوث تلوث او فقد للعنصر.
الهضم الحامضي
ويتضمن استخدام حامض مع حرارة لتحطيم تركيبة العينة. ويعتمد اختيار الاحماض على طبيعة العينة و وكمثال فان العينات الجيولوجية تتكون اساسا من السيليكا والحامض الوحيد المناسب هو حامض الهيدروفلوردريك . ويوضع الحامض المناسب مع العينة في وعاء مناسب يعتمد على طبيعة مصدر التسخين وغالبا ما يكون الهضم الحامضي في اوعية مفتوحة , ويتوفر طرق الهضم بواسطة الميكروويف .
الترميد الجاف
لعل ابسط طرق التحطيم هي تسخين العينة في افران على حرارة 400- 800 درجة مئوي بوجود الهواء. بعدها يتم اذابة المتبقي من العينة في حامض ونقلها الى قارورة حجمية, وهذه الطريقة تعمل على تحطيم المواد العضوية, وسلبية هذه الطريقة في احتمال فقد جزءا من المعادن المتطايرة مثل الزئبق والرصاص والكادميوم والكالسيوم والزرنيخ و الانتموان والكروم والنحاس.
الصهر
بعض السيليكات و الاكاسيد لا يمكن تحطيمها عادة بفعل الاحماض وفي هذه الحالة نلجا لطريقة بديلة وتتضمن اضافة مواد مساعده على الصهر بنسبة 1:10 ووضع الخليط في بوتقة مناسبة مثل البلاتين وتسخينها لحراره 300-1000 درجة مئوي, ثم يتم اذابة الصهارة الباردة في حامض مناسب