darshco
24-01-2009, 10:04 PM
أولا : نسبة الرطوبة فى الزبد :-
1- يتم وزن بوتقة من الألومنيوم سبق تجفيفها و تبريدها جيدا . و1
2- يوضع فى الطبق حوالى 3 جم من العينة و تؤخذ الوزنة بدقة . و2
3- توضع البوتقة بالعينة فى الفرن 105oم / 3 ساعات .
4- تنقل البوتقة بالعينة فى الديسكاتور حتى يبرد الطبق تماما .
5- يتم وزن البوتقة بالعينة بعد التجفيف وتؤخذ الوزنة بدقة . و3
% الرطوبة = 100 – ( و3 – و1 ) x100
و2- و1
ثانيا : الكشف عن التزنخ :-
1- يوضع 5 مل زيت او زبد + 5 مل حمض HCl مركز + 1 مل فلورو جلسينول 1% و الرج الجيد للمزج .
2- يترك ساكنا لمدة 15 ق فإذا تكون لون من وردى الى أحمر دل ذلك على وجود تزنخ .
ثالثا: الاختبارات الهامة للحكم على الزيوت و الدهون :-
أ) تقدير الحموضة :-
* رقم الحامض :-
"هو عدد ملليجرامات البوتاسا الكاوية الكحولية اللازمة لمعادلة الأحماض الدهنية الحرة المنفردة فى 1 جم زيت أو دهن ."
طريقة التقدير :
يؤخذ 1 جم زيت أو دهن فى دورق نظيف ثم يوضع عليه 20 مل مخلوط مذيبات بنسبة 1:1 من إيثانول وداى إيثيل إيثر ثم أضافة 4:3 نقط من دليل phth ثم المعايرة بواسطة KOH الكحولية حتى ظهور أخف لون وردى .
طريقة الحساب :
رقم الحامض = (ح x ع ) x 56.11
وزن العينة
% الحموضة = (ح x ع ) x 282 x 100 مقدرة كحمض أوليك
1000 x وزن العينة
ب) رقم التصبن :-
" هو عبارة عن عدد ملليجرامات البوتاسا الكاوية الكحولية الازمة لتصبن 1 جم زيت أو دهن ".
طريقة العمل :
1- يتم أخذ 5 جم من عينة الزيت أو الدهن فى دورق مخروطى نظيف جاف ذو فوهة مصنفرة ويضاف لهم 50 مل من KOH الكحولية ذو عيارية 0.05 ع .
2- يركب على الدورق مكثف عاكس وتوضع فى حمام مائى على درجة حرارة 80 oم ويترك لمدة ساعتين وفى حالة تطاير الكحول يمكن إضافة 20 مل كحول ثانية.
3- بعد ذلك يتم تبريد الدورق على درجة حرارة الغرفة ثم يتم وضع 4:3 نقط دليل PHTH ثم المعايرة بــ HCl 0.05 ع حتى الوصول إلى نقطة التعادل .
4- يتم عمل تجربة بلانك بعمل كل ما سبق عدا إضافة العينة ثم يتم حساب رقم التصبن كالأتى :
رقم التصبن = (ح بلانك – ح تجربة ) x ع x 56.11
وزن العينة
ج) رقم الأستر :-
" هو عدد ملليجرامات البوتاسا الكاوية الكحولية اللازمة لتصبن الجلسريدات الموجودة فى 1 جم زيت أو دهن خالى من الأحماض الدهنية الحرة ".
يحسب رقم الأستر كالأتى :
} رقم الأستر = رقم التصبن – رقم الحامض {
د) رقم البيروكسيد:-
" هو عدد ملي مكافئات البيروكسيد الموجودة فى 1 كجم زيت أو دهن "
طريقة التقدير :
1- يؤخذ 5:4 جم عينة ويضاف لهم 25 مل مخلوط مذيبات ( حامض الخليك الثلجى و الكلوروفورم بنسبة 2:3 ) + 1 مل يوديد بوتاسيوم مشبع ويغطى الدورق ويرج رج رحوى لمدة 2ق .
2- يضاف 30 مل ماء مقطر لإيقاف التفاعل و إفراد اليود الذى يعادل بواسطة ثيو كبريتات الصوديوم 0.1 ع فى وجود دليل النشا .
3- تجرى التجربة البلانك بدون عينة .
4- يتم حساب رقم البيروكسيد من المعادلة الأتية :
رقم البيروكسيد = ح تجربة – ح بلانك x ع x 1000 للثيوكبريتات
وزن العينة
ملحوظة : لا يمكن الاعتماد على رقم البيروكسيد كمقياس لمدة صلاحية أو فساد عينة .
هـ) رقم الأنسيدين:-
يعتمد هذا الأختبار على تقدير تركيزات اللدهيدات ( خاصة الألدهيدات غير المشبعة الموجودة فى الزيت و الناتجة من تكسير البيروكسيدات الناتجة من الزيوت المؤكسدة .
طريقة التقدير :
1- يوضع ½ جم من عينة الزيت او الدهن فى دورق معيارى سعة 25 مل ويكمل حتى العلامة بواسطة كحول أيزو أوكتان او فى طريقة أخرى بأستخدام هكسان .
2- يؤخذ 5 مل من هذا المحلول فى أنبوبة اختبار و يضاف ½ مل من باراانسيدين وفى انبوبة أخرى يؤخذ 5 مل كحول ايزو أوكتان و يضاف لها ½ مل من باراأنسيدين .
3- تغلق الأنبوبتين و ترج جيدا و تترك فى الظلام على درجة 25oم لمدة 8 ق و فترة لا تزيد عن 10ق ثم يتم قياس الامتصاص فى جهاز الأسبكتروفوتوميتر عند طول موجى 350 نانوميتر و يمكن حساب رقم الأنسيدين كما يلى :-
Ancidin Value = 25 (1.2 A2 – A1)
M
حيثM وزن العينة
وA1 هو الأمتصاص لمحلول البلانك
وA2 هو الأمتصاص للمحلول الموجود به العينة .
1- يتم وزن بوتقة من الألومنيوم سبق تجفيفها و تبريدها جيدا . و1
2- يوضع فى الطبق حوالى 3 جم من العينة و تؤخذ الوزنة بدقة . و2
3- توضع البوتقة بالعينة فى الفرن 105oم / 3 ساعات .
4- تنقل البوتقة بالعينة فى الديسكاتور حتى يبرد الطبق تماما .
5- يتم وزن البوتقة بالعينة بعد التجفيف وتؤخذ الوزنة بدقة . و3
% الرطوبة = 100 – ( و3 – و1 ) x100
و2- و1
ثانيا : الكشف عن التزنخ :-
1- يوضع 5 مل زيت او زبد + 5 مل حمض HCl مركز + 1 مل فلورو جلسينول 1% و الرج الجيد للمزج .
2- يترك ساكنا لمدة 15 ق فإذا تكون لون من وردى الى أحمر دل ذلك على وجود تزنخ .
ثالثا: الاختبارات الهامة للحكم على الزيوت و الدهون :-
أ) تقدير الحموضة :-
* رقم الحامض :-
"هو عدد ملليجرامات البوتاسا الكاوية الكحولية اللازمة لمعادلة الأحماض الدهنية الحرة المنفردة فى 1 جم زيت أو دهن ."
طريقة التقدير :
يؤخذ 1 جم زيت أو دهن فى دورق نظيف ثم يوضع عليه 20 مل مخلوط مذيبات بنسبة 1:1 من إيثانول وداى إيثيل إيثر ثم أضافة 4:3 نقط من دليل phth ثم المعايرة بواسطة KOH الكحولية حتى ظهور أخف لون وردى .
طريقة الحساب :
رقم الحامض = (ح x ع ) x 56.11
وزن العينة
% الحموضة = (ح x ع ) x 282 x 100 مقدرة كحمض أوليك
1000 x وزن العينة
ب) رقم التصبن :-
" هو عبارة عن عدد ملليجرامات البوتاسا الكاوية الكحولية الازمة لتصبن 1 جم زيت أو دهن ".
طريقة العمل :
1- يتم أخذ 5 جم من عينة الزيت أو الدهن فى دورق مخروطى نظيف جاف ذو فوهة مصنفرة ويضاف لهم 50 مل من KOH الكحولية ذو عيارية 0.05 ع .
2- يركب على الدورق مكثف عاكس وتوضع فى حمام مائى على درجة حرارة 80 oم ويترك لمدة ساعتين وفى حالة تطاير الكحول يمكن إضافة 20 مل كحول ثانية.
3- بعد ذلك يتم تبريد الدورق على درجة حرارة الغرفة ثم يتم وضع 4:3 نقط دليل PHTH ثم المعايرة بــ HCl 0.05 ع حتى الوصول إلى نقطة التعادل .
4- يتم عمل تجربة بلانك بعمل كل ما سبق عدا إضافة العينة ثم يتم حساب رقم التصبن كالأتى :
رقم التصبن = (ح بلانك – ح تجربة ) x ع x 56.11
وزن العينة
ج) رقم الأستر :-
" هو عدد ملليجرامات البوتاسا الكاوية الكحولية اللازمة لتصبن الجلسريدات الموجودة فى 1 جم زيت أو دهن خالى من الأحماض الدهنية الحرة ".
يحسب رقم الأستر كالأتى :
} رقم الأستر = رقم التصبن – رقم الحامض {
د) رقم البيروكسيد:-
" هو عدد ملي مكافئات البيروكسيد الموجودة فى 1 كجم زيت أو دهن "
طريقة التقدير :
1- يؤخذ 5:4 جم عينة ويضاف لهم 25 مل مخلوط مذيبات ( حامض الخليك الثلجى و الكلوروفورم بنسبة 2:3 ) + 1 مل يوديد بوتاسيوم مشبع ويغطى الدورق ويرج رج رحوى لمدة 2ق .
2- يضاف 30 مل ماء مقطر لإيقاف التفاعل و إفراد اليود الذى يعادل بواسطة ثيو كبريتات الصوديوم 0.1 ع فى وجود دليل النشا .
3- تجرى التجربة البلانك بدون عينة .
4- يتم حساب رقم البيروكسيد من المعادلة الأتية :
رقم البيروكسيد = ح تجربة – ح بلانك x ع x 1000 للثيوكبريتات
وزن العينة
ملحوظة : لا يمكن الاعتماد على رقم البيروكسيد كمقياس لمدة صلاحية أو فساد عينة .
هـ) رقم الأنسيدين:-
يعتمد هذا الأختبار على تقدير تركيزات اللدهيدات ( خاصة الألدهيدات غير المشبعة الموجودة فى الزيت و الناتجة من تكسير البيروكسيدات الناتجة من الزيوت المؤكسدة .
طريقة التقدير :
1- يوضع ½ جم من عينة الزيت او الدهن فى دورق معيارى سعة 25 مل ويكمل حتى العلامة بواسطة كحول أيزو أوكتان او فى طريقة أخرى بأستخدام هكسان .
2- يؤخذ 5 مل من هذا المحلول فى أنبوبة اختبار و يضاف ½ مل من باراانسيدين وفى انبوبة أخرى يؤخذ 5 مل كحول ايزو أوكتان و يضاف لها ½ مل من باراأنسيدين .
3- تغلق الأنبوبتين و ترج جيدا و تترك فى الظلام على درجة 25oم لمدة 8 ق و فترة لا تزيد عن 10ق ثم يتم قياس الامتصاص فى جهاز الأسبكتروفوتوميتر عند طول موجى 350 نانوميتر و يمكن حساب رقم الأنسيدين كما يلى :-
Ancidin Value = 25 (1.2 A2 – A1)
M
حيثM وزن العينة
وA1 هو الأمتصاص لمحلول البلانك
وA2 هو الأمتصاص للمحلول الموجود به العينة .