اهم التحاليل في مختبرات الاغذية

[جمال عبد العظيم]

سوف اسرد هنا اهم التحاليل في مجال مختبرات الاغذية
================================
وارجو من الاخوة الزملاء مما هم يعملون في مراقبة الجودة والتحاليل سرد التحاليل التي تتم عندهم في المعامل وسوف ابدا انشاء الله ذلك الملف
طرق تحاليل تحديد الاملاح في مياةالشرب

T.S total solids
T.D.S total dissolved solids
T.S.S total suspended solids



وهى الاملاح الكلية
والاملاح الذائبة الكلية
والاملاح المعلقة الكلية


وطبعا الوحدة المستخدمة فى القياس والمعدل الطبيعى بيكون ب ppm يعنى mg/l


وبيكون بالنسبة لمياة الانهار النسبة دة تقريبا 180- 300 ppm


اما فى المياة الجوفية فتكون نسبة الاملاح دة عالية عن كدة بمراحل عادة بتكون فوق 700 ppm


==================


طرق القياس


=================


طبعا الطريقة الشائعة عندنا هى الربط بين التوصيلية الكهربية conductivity


والاملاح الذائبة القلوية لتهسيل عملية القياس اليومية



والطريقة بتتطلب منك وجود توصيل كهربى ومعرف النسبة اللى هتضرب فيها للحصول على نسبة تقريبا للاملاح الذائبة وعادة بتكون النسبة دة بين 0.5 - 0.9


والنسبة بتخلتلف على حسب مقدار التوصيلية وطبعا علشان احنا بنشتغل على النيل



ومعدل التوصيل فى النيل بيكون من 300- 500 فاحنا بنضرب فى نسبة 0.66 ودة بنان على كرفات احنا عملنها قبل كدة


مثال


تم وضع عينة من مياة النيل وكان التوصلية الكهربيه لها 380 us


احنا بنضرب القيمة دة فى 0.66 ونقرب لاقرب رقم صحيح ليكون 251 ppm او mg/l


وهكذا


وطبعا الطريقة دة ليها ميزات وعيوب


اهم ميزتها انها تستخدم لطرق تحليل سريعة يومية وكتيرة


واكتر عيوبها عدم الدقة فى النتيجة يعنى ممكن تكون النتيجة خارج المعقول بنسبة 10 %

[جمال عبد العظيم]

اولا يجب معرفة ان T.D.S + T.S.S = T.S

الاملاح الكلية هى مجموع الاملاح الذائبة الكلية و الاملاح المعلقة

ومن هنا ممكن نقوم بقياس اثين فقط ومنها نحصل على الثالثة http://university.arabsbook.com/images/smilies/biggrin2.gif

اولا T.S

=======

الادوات

ميزان حساس 4 ارقام عشرية

بوتقة بورسلين 150 مل

سلندر 100 مل

مجفف لدرجة حرارة 105 سلزيوس

========

العمل

نحضر عينة متمثلة للموقع المراد قياسة ( يعنى مجبش عينة فى رمل او شوائب او عينة مياة راكدة واحكم بيها على الموقع كلة )

نقوم بوزن البوتقة وليكن الوزن w1

ناخد 100 مل من العينة بواسطة السلندر ونضعها فى البوتقة

ثم نضع البوتقة فى المجفف حتى تجف تمام ونقوم بوزنها وليكون الوزن w2

طيب حطة حلوة http://university.arabsbook.com/images/smilies/cool.png هتقولى ازاى اعرف انها جفت تمام

هقولك لما تلاقى البوتقة جفت بالعين المجرد خدها اوزنها وبعدين حطها فى المجفف تانى لمدة دقيقتين

ووزنها تانى لو لقيتها وزنها بينقص يبقى هى مكنتش جفت تمام فى المرة الاولى وهكذا حتى تحصل على

مرتين الوزن فيها ثابتة

كدة حلو انت معاك دلوقتى وزن البوتقة فاضية ووزنها وهى فيها الاملاح المتبقية من تجفيف 100 مل من العينة

هنطرح الوزن الاول من االتانى


T.S (ppm)
10 * ( w1 - w2 =


جميل جدا هتقولى جت منين ال 10 اللى ضربنا فيها بعد طرح الوزن هاقولك دة علشان احنا خدنا 100 مل فقط من العنية واحنا هنسسب النتيجة للتر كامل هنظطر نضرب فى عشرة


=================================== ===========


T.D.S
=========
الادوت

نفس الادوات السابقة زيادة على ذلك

فمع تشريح وورقة ترشيح

========

العمل

نفس الخطوات السابقة

فقط نرشح العينة قبل الاجراءت السابقة


============

T.S.S
=======

طبعا نطرح الاملاح الكلية من الاملاح الذائبة هيدينا نسبة الاملاح المعلقة
اى ملح بيتكون من شقين


الانيون الشق السالب والكاتيون الشق الموجب

مثالا NaCl ملح كلوريد الصوديوم بيتكون شق انيون سالب وهو الكلوريد وشق كاتيون موجب وهو الصوديوم

وعند الكشف عن هذة الاملاح كشف كيفيى ومش كمى زى الشرح اللى الاول


بنكشف عن الانيونات لوحدها وبنكشف عن الكاتيونات لواحدها

=========================

ودة ترتيب الكاتيونات اللى فى مياة الشرب والانهار بالترتيب حسب الاكثرية

Ca كالسيوم
Na صوديوم
K بوتاسيوم
Mg ماغنسيوم
Fe حديد
Al الومنيوم
Mn منجنيز
ودوووول كلهم بنكشف عنهم بواحدات عالية ppm = mg/l

وبيجى بعدهم

Zn زنك
Cu نحاس
Hg زئبق
Ni نيكل
Cr كروم
pb رصاص

ودول كلهم بيتقسوا بوحدات اقل من ppm وتسمى ميكرون يعنى ال ppm = 1000 micron



============

نخش على اكثر الانيونات الموجود فى المياة الشرب والمحيطات

CO 3 , HCO3

كربونات والبيكربونات وبتسمى فى القياسات القلوية الكلية للمياة

SO4

الكبريتات

Cl

االكلوريد

SiO2

السليكات

PO4

الفوسفات

F
الفلوريد

NH4 , NO2 ,NO3

الامونيا والنيريت والنترات ودول مظاهر وجود تلوث عضوى على المياة
تعين نسبة الكلوريدات فى عينات مياة

وطبعا دة من طرق التحليل الحجمى

Volumetric determination of chlorate with silver nitrate after





=======================


المواد الواجب توافرها

1- نترات الفضة AgNO3
2- كرومات البوتاسيوم K2Cr2O7
3 - كلوريد الصوديوم


التحضير ..


اولا تحضير محلول نترات الفضة 0.0141

نذيب 2.395 جرام من نترات الفضة فى لتر من المياة المقطرة وطبعا نذوب فى اقل كمية ونكمل الى لتر

وبعدين المحلول دة لو انا شاكك فى نقاوة نترات الفضة ممكن اعملة معايرة مع كلوريد صوديوم علشان اتاكد من عيارية كويس


محلول كلوريد الصوديوم للمعايرة 0.0141

نذوب 0.824 جرام من كلوريد الصوديوم المجفف لمدة ساعة عند 140 درجة سلزيوس فى لتر من المياة المقطر


محلول كرومات البوتاسيوم ( دليل المعايرة )

نذيب 50 جرام فى اقل كمية مياة مقطر ثم نضيف قطرات من محلول نترات الفضة حتى نرى لون احمر خفيف يظهر فى المحلول ثم نترك المحلول لمدة 12 ساعة ونرشحة ونكملة الى لتر بالمياة المقطرة




===================

طريقة العمل


باخد 50 مل من العينة المياة المراد تحليلها واضيف عليها قطرة او اتنين من كرومات البوتاسيوم نجد ان لون المحلول اصفر زى دة http://university.arabsbook.com/images/smilies/sleep.gif بعدين نعاير العينة بواسطة محلول نترات الفضة 0.0141 حتى نحصل على اول قطرة تحول اللون الى احمر خفيف http://university.arabsbook.com/images/smilies/devil.gif


وبحسابات كتير قراءة السحاحة * 10 تساوى كمية الكلوريدات ب ppm او mg/l

يعنى لو السحاحة 2.7 مل يبقى الكلوريدات 27 mg/l

العسر الكلى

Total Hardness

================

اولا يا جماعة لازم نعرف يعنى اية عسر مياة وبعدين اية مشاكل العسر دة وازاى نقيسة

بيعرف العسر فى جميع الكتب على انة قياس قدرة المياة على ترسيب الصابون


بمعنى البلدى انة كل ما بيزيد العسر فى المياة الصابون ولا اكنة لية لازمة ولا بيعمل رغوة ولا اى حاجة

طيب وبيجى منين العسر دة ان شاء الله http://university.arabsbook.com/images/smilies/biggrin2.gif


هاقولك بيجى من املاح المعادن ثنائية التكافؤ طبعا اهمها على الاطلاق الكالسيوم والماغنسيوم

وعادة بيكون فى صورة كربونات وطبعا فى معادن اخرى بتسبب هذا العسر لكن نسبتها فى المياة اقل

بكتير من نسبة الكالسيوم والماغنسيوم


ومن الكلام اللى فات دة نعرف نقول تقربيا والمتبع عالميا



العسر الكلى = عسر الكالسيوم + عسر الماغنسيوم http://university.arabsbook.com/images/smilies/an.gif



ومن الطبيعى علشان ابدا ادور على طرق القياس لازم اكون الوزن الجزئى لكلمة عسر كلى يعنى لازم

نحدد مركب معين اشتغل علية واقول هو دة المسبب الرئيسى للعسر فطبعا كان CaCO3 الكالسيوم

كربونات

والوزن الجزئى لمركب الكالسيوم كربونات = Ca 40 + C 12 + O3 16* 3 = 100


هنتكلم بعد كدة عن التحضيرات والتحليل والحسابات http://university.arabsbook.com/images/smilies/lipssealed.gif

[جمال عبد العظيم]

المواد الواجب توافرها

=============

1- اديتا EDTA
2- هيدروكسيد الامونيوم
3- كلوريد الامونيوم
4- هيدركسيد الصوديوم
5- ايركورم بلاك تى EBT
6- ميروكسيد ( امونيوم بريربورات )
7- كربونات الكالسيوم
8- كلوريد الماغنسيوم
==============================

المحاليل اللى هنحضرها

- محلول منظم Buffer solution

نذيب 16.9 جرام من كلوريد الامونيوم فى 143 مل من هيدروكسيد الامونيوم ونضيف 1.25 جرام من الماغنسيوم اديتا وطبعا دة مش متوفر اوووى فنعمل اية

هنجيب 0.644 جرام من الكلوريد الماغنسيوم + 1.179 من الصوديوم اديتا ونذوبها فى 50 مل مياة مقطرة

ونضيف ال50 مل دوول بدل 1.25 جرام ماغنسيوم اديتا


- محلول الاديتا 0.01 M

نذيب 3.723 من الاديتا ثنائية الصوديوم فى لتر من مياة المقطرة طبعا بذوب فى اقل كمية واكمل الى لتر بعد الذوبان

هذا المحلول يعاير مع محلول كربونات الكالسيوم 0.01 M

والمحلول دة هو 1 جرام من كربونات الكالسيوم نذبها فى اقل كمية من 1: 1 HCl ثم نكمل المحلول الى 500 مل وبعدين نضع قطرة من المثيل البرتقالى طبعا اللون هيبقى احمر علشان المحلول حمضى
هنضف قطرات من هيدروكسيد الامونيوم بحذر حتى يصل الى البرتقالى ثم نكمل المحلول الى 1000 مل



- ايركروم بلاك تى

0.5 جرام من الدليل يطحن جيدا مع 100 جرام من كلوريد الصوديوم ويوضع فى علبة شبة الملاحة بتاعت اللاكل

- الميروكسيد

0.5 جرام من الدليل يطحن جيدا مع 100 جرام من كلوريد الصوديوم

- محلول هيدروكسيد الصوديوم 4 N

نذيب 40 جرام من الهيدروكسيد الصوديوم فى اقل كمية مياة مقطرة ممكنة ثم نكمل المحلول الى 250 مل مياة مقطر
هناك نوعين موجودين من الاديتا فى السوق المصرى دة تجاريا

اما علميا فممكن انك تعمل من الاديتا انواع على اعتبار ان الاديتا ليجند وممكن تكون متحدة مع جميع العناصر الفلزية فى الجدول

طيب النوعين اللى انت تقصدهم

الاديتا العادية وهى ethlane di amen tatra actic acid

اما النوع التانى فهو الملح الصوديومى للاديتا ودة بيتم نزع ذرتين هدروجين من الاستيك واستبدلهم بالصوديوم

طبعا النوع دة مميز عن الاول انة يذوب بسهولة فى الماء اما لو كان معاى النوع الاول فلازم احولة لملح صوديومى الاول وذلك باضافة هيدروكسد الصوديوم حتى تتم عملية الاذابة بسهولة


وطبعا الوزنة هتختلف بين الاولى والتانية

وانا فى الشرح السابق كاتب الاديتا ثنائية الصوديوم ودة موجودة كتير

القلوية الكلية

total alkalinity


وتعرف القلوية الكلية بانة السعة الحمضية للعينة المراد تحليها

طيب هى القلوية دةhttp://university.arabsbook.com/images/smilies/biggrin2.gif

هاقولك يا سيدى دة عبارة عن مجموعة اتنين انيون الكربونات والبيكربونات

وبالنسبة لمياة النيل عندنا فى مصر الكربونات بتكون قليلة اووى ولانها لا توجود غير فى وسط قلوى عالى

يعنى لما توجد الكربونات تعرف انى البى اتش اكتر من 8



=======

المواد اللزمة للقياس


1- محلول الفينول فثالين دليل
2- محلول المثيل البرتقالى دليل
3 - حمض الكبرتيك N 0.02

========

طرق التحضير


اولا الفينول فثالين دليل

1- نغلى 0.5 لتر مياة مقطر لطرد ثانى اوكسيد الكربون ويتركل ليبرد

2- نجهز محلول 50% كحول وذلك بتخفيف 263 مل من كحول 95% الى 500 مل او بتخفيف 252 من كحول 99% الى 500 مل

3- اذابة 2.5 جم من الفينول فثالين ( الابيض ) مش الملح الصوديومى للفينول فثالين فى 0.5 لتر من الكحول 50%

4- نعادل المحلول حتى بداية ظهور اللون الوردى الخفيف جدا جدا وذلك بوضع نقط من هيدروكسيد الصوديوم 0.02 N
المثيل البرتقالى دليل

يذب 0.5 جم من المثيل البرتقالى فى لتر ماء مقطر دافى ثم يبرد ونرشح اذا لزم الامر


=====

حمض كببرتيك 0.02 N

وطبعا اى كيميائى شاطر يعرف قانون التحضير من السوائل هيعرف يحضرة بسهولة


لكن هاقولك



عدد X سم اللى هاخدة من زجاجة الحمض لتخفيفة فى لتر تساوى





العيارية اللى انا عاوزها ( 0.02 ) * الكية اللى انا عاوزها بالملى ( 1000 ) * الوزن المكافىء (49 )
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1000 * كثافة الحمض تجبها من الزجاجة اللى بتحضر منها * النسبة المئوية تجبها من الزجاجة برضو



يعنى تقريبا لو الحمض مركز 100 % بتكون الرقم حوالى 27 ملى فى لتر مياة مقطر لتحصل على 1 عيارى

ومنة تخفف 1 عيارى الى 0.02 بتخفيف 50 ملى من المحلول 1 عيارى الى لتر



جميل لتاكيد بقى عيارى الحمض دة لازم اتكد منة بواسطة محلول قياسى لانى ممكن تكون معلمومات الزجاجة غلط او كدة

طبعا بعد ما احضر المحلول العيارى هاعير مع كربونات الصوديوم 1 عيارى ودة تحضرها سهل خالص

53 جرام فى لتر

وطبعا هتعاير باستخد اى دليل من السابقين معادلة حمض بقاعدة بحيث


1 مل من الحمض تكافى 1 مل من القاعدة
طريقة التحليل بقىhttp://university.arabsbook.com/images/smilies/doh.gifhttp://university.arabsbook.com/images/smilies/doh.gif


هتاخد 50 ملى من العينة ونضع نقطة او اتنين من الفينول فثالين


لو اعطى لون وردى يعنى ذلك وجود كربونات نعاير بالحمض الكبرتيك 0.02 حتى اختفاء اللون ونسجل القراء لماصة ولتكون x



ثم نضع نقطتين من المثيل البرتقالى هنجد ان اللون برتقالى


نعاير حتى ظهور اللون الاحمر الفاتح لاحظ اول نقطة تغير اللون مش اقعد ازود ازود http://university.arabsbook.com/images/smilies/biggrin2.gif

ونسجل القراء ولتكن y




جميل كدة قلوية الكربونات ب mg/l تساوى X * 40

وقلوية البيكربونات 20 * ( y - x )


والقلوية الكلية تساوى y * 20



تلات طرق لقياس الحديد فى عينات المياة

الاولى - بواسطة ثيوسيانات الامونيوم ودة مقارنة لونية بدون استخدام اجهزة

الثانية بطريقة 1-10 فيناانثرلون والطريقة دة بتحاج جهاز سبكتروفوتومتر يكون فى لمبة بتغطى منطقة الفزبول

الثالثة وهى بواسطة icp وطبعا دة مش موجود كتير

[nuhad]

السلم عليكم أستاذ جمال... كلام جميل وطريقة عرض للموضوع مبسطه وسهلة الفهم... بارك الله فيك وجعلها في ميزان حسناتك.